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의약품 중 불순물 분석법 자료집

◈ 목차

01. 라니티딘염산염 원료 및 완제의약품(단일제) 중 NDMA 분석법

02. 니자티딘 원료의약품 중 NDMA 분석법

03. 니자티딘 완제의약품 중 NDMA 분석법

04. 메트포르민 의약품 중 NDMA 분석법

05. 아세트아미노펜 중 4-클로로아닐린 분석법

06. 리팜피신 원료 및 완제 의약품 중 MNP 분석법

07. 사르탄류 원료의약품 중 AZBT 분석법

08. 엔타카폰 의약품 중 NDMA, NDEA 동시분석법

09. 리팜피신 복합제(2성분, 4성분) 중 MNP 분석법

10. 사르탄계열 의약품 중 니트로사민류 11종 동시분석법

11. 캡슐 중 2-클로로에탄올 분석법

12. 사르탄류 의약품 중 NDMA, NDEA 동시분석법[HS-GC-MS/MS]

13. 사르탄류 의약품 중 NDMA, NDEA 동시분석법[SPE-GC-MS/MS]

14. 사르탄류 의약품 중 NDMA, NDEA 동시분석법[Direct-GC-MS/MS]

15. 원료의약품 중 알킬설폰산에스테르류 동시분석법

16. 원료의약품 중 알킬톨루엔설폰산염류 동시분석법

17. 원료의약품 중 알킬벤젠설폰산염류 동시분석법

18. 원료의약품 중 메탄설폰산 중 알킬설폰산에스테르류 분석법

19. 원료의약품 중 메탄설폰산 중 메탄설포닐염화물류 분석법

20. 데스-벤라팍신 중 NDMA 분석법

21. 클로르페니라민말레산염 중 NDMA 분석법

22. 트리메부틴말레산염 중 NDMA 분석법

◈본문

01. 라니티딘염산염 원료 및 완제의약품(단일제) 중 NDMA 분석법(LC-MS/MS)

1. 표준액의 조제

○ 표준품

- NDMA(N-nitrosodimethylamine, 니트로소디메틸아민)

- NDMA-d6(N-Nitrosodimethyl-d6-amine) : 내부표준물질

○ 표준원액의 조제

N-니트로소디메틸아민 표준물질을 메탄올에 녹여 농도가 500 ng/mL가 되도록 하여 표준원액으로 한다.

○ 내부표준액의 조제

내부표준물질 NDMA-d6을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 농도가 500 ng/mL가 되도록 하여 내부표준액으로 한다.

○ 표준액의 조제

표준원액, 내부표준액, 메탄올 및 물을 각각 취하여 6 단계로 희석하여 표 1과 같이 표준액을 조제한다.

2. 검액의 조제

○ (원료의약품) 라니티딘염산염(C13H22N4O3S·HCl) 약 150 mg을 정밀하게 달아 내부표준액 0.4 mL, 메탄올 2.1 mL를 넣고 물 7.5 mL를 넣어 1 분 이상 충분히 흔들어 섞고, 필요시 4,000 rpm에서 10 분 이상 원심분리 한 다음, 상층액을 0.22 μm의 멤브레인필터(PVDF)로 여과하여 처음 여액은 버리고 다음 여액을 검액으로 한다.

○ (완제의약품) 이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한다. 라니티딘염산염(C13H22N4O3S·HCl)으로서 약 150 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 0.4 mL, 메탄올 2.1 mL를 넣고 물 7.5 mL를 넣어 1 분 이상 충분히 흔들어 섞는다. 4,000 rpm에서 10분 이상 원심분리 한 다음, 상층액을 0.22 μm의 멤브레인필터(PVDF)로 여과하여 처음 여액은 버리고 다음 여액을 검액으로 한다.

...................(계속)

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