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의약품 중 불순물 분석법 자료집

◈본문

1. 배경

본 분석법은 사르탄류 원료의약품 또는 완제의약품 중 N-니트로소디메틸아민(NDMA) 및 N-니트로소디에틸아민(NDEA)을 정량하기 위해 개발되었고, 시험방법에 대한 유효성 확인(validation)을 실시하였다. 본 분석법을 적용하기 전에 시험방법에 대한 유효성 검증(verification)을 실시해야 한다. 완제의약품의 경우는 첨가제 등의 영향으로 용해도, 회수율 등에 변화가 생길 가능성이 있어, 유효성 확인 또는 검증을 실시하여야 한다.

2. 표준품 및 시약

- N-니트로소디메틸아민(N-Nitrosodimethylamine, NDMA) : 100 μg/mL in Methanol 

- N-니트로소디에틸아민(N-Nitrosodiethylamine, NDEA) : 100 μg/mL in Methanol

- N-니트로소디메틸아민-d6(N-Nitrosodimethyl-d6-amine, NDMA-d6) : 99.0 %

- N-니트로소디에틸아민-d10(N-Nitrosodiethyl-d10-amine, NDEA-d10) : 99.0 %

- 아세토니트릴(Acetonitrile) : LC/MS grade

- 메탄올(Methanol) : LC/MS grade

- 물(Water) : LC/MS grade

3. 기기 및 소모품

- 액체크로마토그래프 (Shimadzu, Nexera X2)

- 질량분석기 (SCIEX, QTRAP 5500)

- 칼럼 (Phenomenex, Kinetex F5 3.0 × 100 mm, 2.6 μm)

- 분석용 전자저울 (Semi-micro급 이상)

- 원심분리기 (4000 rpm 이상)

4. 표준액의 조제

○ 내부표준원액

NDMA-d6 표준품 및 NDEA-d10을 메탄올에 녹여 500 μg/L가 되도록 하여 내부

표준원액으로 한다.

...................(계속)

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